Koraci i parametri procesa proizvodnje kadmija

I. Prethodna obrada sirovina i primarno pročišćavanje

1. ‌Priprema sirovine za kadmijum visoke čistoće‌

• ‌Pranje kiselinomUronite ingote kadmija industrijskog kvaliteta u 5%-10%-tnu otopinu dušične kiseline na 40-60°C na 1-2 sata kako biste uklonili površinske okside i metalne nečistoće. Ispirajte deioniziranom vodom dok se ne postigne neutralni pH i osušite usisavačem.
• ‌Hidrometalurško ispiranjeOtpad koji sadrži kadmijum (npr. bakar-kadmijumska zgura) tretirati sumpornom kiselinom (koncentracija 15-20%) na 80-90°C tokom 4-6 sati, postižući efikasnost ispiranja kadmija ≥95%. Filtrirati i dodati cink u prahu (1,2-1,5 puta stehiometrijski omjer) radi istiskivanja kako bi se dobio spužvasti kadmijum.

1. ‌Topljenje i livenje‌

• U lončiće od grafita visoke čistoće ubacite spužvasti kadmijum, rastopite ga u atmosferi argona na 320-350°C i izlijte u grafitne kalupe za sporo hlađenje. Oblikujte ingote gustine ≥8,65 g/cm³.

II. Zonska rafinerija

1. ‌Oprema i parametri‌

• Koristiti horizontalne peći za topljenje s plutajućom zonom širine rastopljene zone od 5-8 mm, brzinom kretanja od 3-5 mm/h i 8-12 prolaza za rafiniranje. Temperaturni gradijent: 50-80°C/cm; vakuum ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Odvajanje nečistoćaPonovljene zone prolaska koncentrišu olovo, cink i druge nečistoće na repu ingota. Uklanja se konačni dio bogat nečistoćama od 15-20%, čime se postiže srednja čistoća ≥99,999%

1. ‌Ključne kontrole‌

• Temperatura rastopljene zone: 400-450°C (nešto iznad tačke topljenja kadmija od 321°C);
• Brzina hlađenja: 0,5-1,5°C/min kako bi se minimizirali defekti rešetke;
• Brzina protoka argona: 10-15 L/min za sprječavanje oksidacije

III. Elektrolitička rafinacija

1. ‌Formulacija elektrolita‌

• Sastav elektrolita: Kadmijum sulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) i sumporna kiselina (pH 2-3), sa dodatkom želatina od 0,01-0,05 g/L radi povećanja gustine katodnog taloga

1. ‌Parametri procesa‌

• Anoda: ploča od sirovog kadmija; Katoda: ploča od titana;
• Gustoća struje: 80-120 A/m²; Napon ćelije: 2,0-2,5 V;
• Temperatura elektrolize: 30-40°C; Trajanje: 48-72 sata; Čistoća katode ≥99,99%

IV. Vakuumska redukcijska destilacija

1. ‌Redukcija i separacija na visokim temperaturama‌

• Stavite ingote kadmija u vakuumsku peć (pritisak ≤10⁻² Pa), uvedite vodik kao redukciono sredstvo i zagrijte na 800-1000°C da biste reducirali okside kadmija u plinoviti kadmijum. Temperatura kondenzatora: 200-250°C; Konačna čistoća ≥99,9995%

1. ‌Efikasnost uklanjanja nečistoća‌

• Preostale nečistoće olova, bakra i drugih metala ≤0,1 ppm;
• Sadržaj kisika ≤5 ppm

V. Czochralski Rast monokristala

1. ‌Kontrola topljenja i priprema kristalne semenke‌

• Ubacite ingote kadmija visoke čistoće u kvarcne lončiće visoke čistoće, rastopite pod argonom na 340-360°C. Koristite monokristalne sjemenke kadmija orijentirane <100> (promjera 5-8 mm), prethodno žarene na 800°C kako biste uklonili unutarnje naprezanje.

1. ‌Parametri izvlačenja kristala‌

• Brzina izvlačenja: 1,0-1,5 mm/min (početna faza), 0,3-0,5 mm/min (rast u stabilnom stanju);
• Rotacija lončića: 5-10 o/min (suprotna rotacija);
• Temperaturni gradijent: 2-5°C/mm; Fluktuacija temperature na granici čvrsto-tekućina ≤±0,5°C

1. ‌Tehnike suzbijanja defekata‌

• ‌Pomoć magnetskog poljaPrimijeniti aksijalno magnetsko polje od 0,2-0,5 T kako bi se suzbila turbulencija rastopa i smanjile pruge nečistoća;
• ‌Kontrolirano hlađenjeBrzina hlađenja nakon rasta od 10-20°C/h minimizira defekte dislokacije uzrokovane termičkim naprezanjem.

VI. Naknadna obrada i kontrola kvalitete

1. ‌Obrada kristala‌

• ‌RezanjeKoristite dijamantske žičane pile za rezanje pločica debljine 0,5-1,0 mm brzinom žice od 20-30 m/s;
• ‌PoliranjeHemijsko-mehaničko poliranje (CMP) smjesom dušične kiseline i etanola (omjer 1:5 vol.), postizanje hrapavosti površine Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Standardi kvalitete‌

• ‌ČistoćaGDMS (masena spektrometrija s tinjajućim pražnjenjem) potvrđuje Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Otpornost‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (čistoća ≥99,9999%);
• ‌Kristalografska orijentacijaOdstupanje <0,5°; Gustina dislokacija ≤10³/cm²

VII. Smjerovi optimizacije procesa

1. ‌Ciljano uklanjanje nečistoća‌

• Koristite jonoizmjenjivačke smole za selektivnu adsorpciju Cu, Fe itd., u kombinaciji s višestepenim zonskim rafiniranjem kako biste postigli čistoću 6N stepena (99,9999%).

1. ‌Nadogradnje automatizacije‌

• Algoritmi umjetne inteligencije dinamički prilagođavaju brzinu povlačenja, temperaturne gradijente itd., povećavajući prinos sa 85% na 93%;
• Povećanje veličine lončića na 36 inča, omogućavajući pojedinačnu količinu ulazne sirovine od 2800 kg, smanjujući potrošnju energije na 80 kWh/kg

1. ‌Održivost i oporavak resursa‌

• Regenerirati otpad od kiselog pranja putem ionske izmjene (oporavak Cd ≥99,5%);
• Tretiranje ispušnih plinova adsorpcijom aktivnog uglja + alkalnim čišćenjem (oporavak Cd pare ≥98%)

Sažetak

Proces rasta i prečišćavanja kristala kadmija integriše hidrometalurgiju, visokotemperaturnu fizičku rafinaciju i tehnologije preciznog rasta kristala. Kroz ispiranje kiselinom, zonsku rafinaciju, elektrolizu, vakuumsku destilaciju i Czochralskijev rast - zajedno s automatizacijom i ekološki prihvatljivim praksama - omogućava stabilnu proizvodnju monokristala kadmija ultra visoke čistoće 6N klase. Oni zadovoljavaju zahtjeve za nuklearne detektore, fotonaponske materijale i napredne poluprovodničke uređaje. Budući napredak će se fokusirati na rast kristala velikih razmjera, ciljano odvajanje nečistoća i proizvodnju s niskom emisijom ugljika.