Prečišćavanje selena visoke čistoće (≥99,999%) uključuje kombinaciju fizičkih i hemijskih metoda za uklanjanje nečistoća kao što su Te, Pb, Fe i As. Slijede ključni procesi i parametri:
1. Vakuumska destilacija
Tok procesa:
1. Stavite sirovi selen (≥99,9%) u kvarcni lončić unutar vakuumske destilacijske peći.
2. Zagrijavati na 300-500°C pod vakuumom (1-100 Pa) tokom 60-180 minuta.
3. Para selena kondenzuje se u dvostepenom kondenzatoru (donja faza sa česticama Pb/Cu, gornja faza za sakupljanje selena).
4. Sakupite selen iz gornjeg kondenzatora; 碲(Te) i ostale nečistoće s visokom tačkom ključanja ostaju u donjoj fazi.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Pritisak: 1-100 Pa
- Materijal kondenzatora: kvarc ili nehrđajući čelik.
2. Hemijsko pročišćavanje + vakuumska destilacija
Tok procesa:
1. Oksidacijsko sagorijevanje: Reakcija sirovog selena (99,9%) sa O₂ na 500°C pri čemu se formiraju plinovi SeO₂ i TeO₂.
2. Ekstrakcija rastvaračem: Rastvoriti SeO₂ u rastvoru etanola i vode, filtrirati talog TeO₂.
3. Redukcija: Koristite hidrazin (N₂H₄) za redukciju SeO₂ do elementarnog selena.
4. Dubinska de-Te: Ponovo oksidirati selen do SeO₄²⁻, a zatim ekstrahirati Te korištenjem ekstrakcije rastvaračem.
5. Završna vakuumska destilacija: Pročistiti selen na 300-500°C i 1-100 Pa da bi se postigla čistoća od 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500°C
- Doziranje hidrazina: Prekomjerno kako bi se osigurala potpuna redukcija.
3. Elektrolitičko pročišćavanje
Tok procesa:
1. Koristite elektrolit (npr. selenovu kiselinu) sa gustinom struje od 5-10 A/dm².
2. Selen se taloži na katodi, dok selenijevi oksidi isparavaju na anodi.
Parametri:
- Gustoća struje: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Selenova kiselina ili rastvor selenata.
4. Ekstrakcija rastvaračem
Tok procesa:
1. Ekstrahujte Se⁴⁺ iz rastvora koristeći TBP (tributil fosfat) ili TOA (trioktilamin) u hlorovodičnoj ili sumpornoj kiselini.
2. Uklonite i istaložite selen, a zatim rekristalizirajte.
Parametri:
- Ekstraktant: TBP (HCl medij) ili TOA (H₂SO₄ medij)
- Broj faza: 2-3.
5. Zonsko topljenje
Tok procesa:
1. Više puta zonski topiti ingote selena kako bi se uklonili tragovi nečistoća.
2. Pogodno za postizanje čistoće >5N iz visokočistih početnih materijala.
Napomena: Zahtijeva specijaliziranu opremu i troši mnogo energije.
Prijedlog slike
Za vizualnu referencu, pogledajte sljedeće slike iz literature:
- Postavljanje vakuumske destilacije: Shema dvostepenog kondenzatorskog sistema.
- Se-Te fazni dijagram: Ilustruje probleme razdvajanja zbog bliskih tačaka ključanja.
Reference
- Vakuumska destilacija i hemijske metode:
- Elektrolitička i ekstrakcija rastvaračem:
- Napredne tehnike i izazovi:
Vrijeme objave: 21. mart 2025.